2019-09-20
? ? ? 氣相色譜儀檢測器是將氣相色譜儀色譜柱流出載氣中被分離組分的濃度(或物質量)變化轉化為電信號(電壓或電流)變化的裝置。不同的氣相色譜儀檢測器會有不同的使用注意,本文就是為您介紹氣相色譜儀檢測器的使用注意事項。
? ? ? 一、氫火焰離子化檢測器使用注意事項
? ? ? 1、FID雖然是通用型檢測器,但是有些物質在此檢測器上的響應值很小或無響應。這些物質包括鹵代硅烷、甲醛、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4等等。所以,檢測這些物質時不應使用FID。
? ? ? 2、FID是用氫氣和空氣燃燒所產生的火焰使被測物質離子化的,故應注意安全問題。在未接色譜柱時,不要打開氫氣閥門,以免氫氣進入柱箱。測定流量時,一定不能讓氫氣和空氣混合,即測氫氣時,要關閉空氣,反之亦然。無論什么原因導致火焰熄滅時,應盡快關閉氫氣閥門,直到排除了故障,重新點火時,再打開氫氣閥門。
? ? ? 3、FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮氣的比例有直接的關系,因此要注意優化。一般三者的比例接近或等于1:10:1,如氫氣30~40ml/min ,空氣300~400ml/min ,氮氣30~40ml/min。另外,有些儀器設計有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細柱,使用時要查看說明書。
? ? ? 4、為防止檢測器被污染,檢測器溫度設置不應底于色譜柱實際工作的溫度。一旦檢測器被污染,輕則靈敏度下降或噪聲增大,重則點不著火。消除污染的辦法是清洗,主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體辦法是拆下噴嘴,依次用不同的溶劑(丙酮、氯仿和乙醇)浸泡,并在超聲波水浴中超聲10min以上。還可用細不銹鋼絲穿過噴嘴中間的孔,或用酒精燈燒掉噴嘴內的油狀物,以達到徹底清洗的目的。有時使用時間長了,噴嘴表面會積碳(一層黑色的沉積物),這會影響靈敏度。可用細紗紙輕輕打磨表面除去。清洗之后將噴嘴烘干,再裝在檢測器是進行測定。
? ? ? 二、熱導池檢測器使用注意事項
? ? ? 1、確保熱絲不被燒斷!在檢測器通電之前,一定要確保載氣已經通過了檢測器,否則,熱絲可能被燒斷,致使檢測器報廢!關機時要待 熱導檢測器溫度降至室溫,然后一定要先關儀器電源,然后關載氣。任何時候進行有可能切斷通過TCD載氣流量的操作,都要關閉檢測器電源。這是TCD操作必須遵循的規則! ?
? ? ? 2、載氣中含有氧氣時,會使熱絲壽命縮短,所以有TCD時載氣必須徹底除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作載氣輸送管,因為它會滲透氧氣。
? ? ? 3、載氣種類對TCD的靈敏度影響較大。原則是講,載氣與被測物的傳熱系數之差越大越好,故氫氣或氦氣作載氣時比氮氣作載氣時的靈敏度高。當然,要測定氫氣時就必須用氮氣作載氣。
? ? ? 三、氮磷檢測器使用注意事項
? ? ? 1、NPD是在FID基礎上發展起來的,它與FID的不同在于增加了一個熱離子源(由銣鹽珠構成),其用微氫焰。在熱離子源通電加熱的條件下,含氮和含磷化合物的離子化效率大為提高,故可選擇性地檢測這兩類化合物。由于用氫氣,NPD的安全問題與FID相同。
? ? ? 2、熱離子源的溫度變化對檢測器靈敏度的影響極大。溫度高,靈敏度就高,但銣鹽珠的壽命就會縮短。增加熱離子源的電壓,加大氫氣流量,均可提高靈敏度。然而必須要注意,空氣流量太低又會導致檢測器的平衡時間太長;氫氣流量太高,又會形成FID那樣的火焰,大大降低了銣鹽珠的使用壽命,而且破壞了對氮和磷的選擇信性響應。氣體流量一般設定為,氫氣3~4ml/min ,空氣100~120ml/min ,用填充柱和大口徑柱,載氣流量在20ml/min左右,不用尾吹氣,用常規毛細柱時,尾吹氣設定為30ml/min左右。
? ? ??3、在調節和設置熱離子源的電壓時,切記關閉檢測器電源,以免不小心燒毀銣鹽珠。
? ? ? 4、熱離子源的活性元素(銣鹽)容易被污染縮短使用壽命。
? ? ? 以上就是上海瑞第為您分享的關于氣相色譜儀檢測器的使用注意事項,如果您有任何疑問,歡迎前來咨詢!